差示扫描量热仪(DSC)的基本原理是通过测量物质在温度变化过程中的热量变化来研究其物理或化学性质。 在程序控温条件下,DSC测量样品与参比物之间的热量差与温度的关系。当样品发生热效应时,如放热或吸热反应,试样温度会发生变化,导致与参比物之间产生温差。这个温差信号被转化为电信号,并通过差热放大器放大后,用于调节试样和参比物的加热功率,以维持两者之间的温度差为零。
使用差示扫描量热仪(DSC)测定玻璃化转变温度的方法和步骤如下:
样品制备:样品应纯净、均匀、无气泡,且尺寸和形状应符合DSC仪器的要求。在制备过程中,应避免使用可能对样品产生污染的溶剂或添加剂。
仪器校准:在进行实验前,应对DSC仪器进行校准,以确保实验结果的准确性。校准过程包括温度校准和热量校准。
实验条件设置:实验条件包括升温速率、温度范围、气氛等。这些条件的选择应根据样品的性质和研究目的来确定。
数据记录与分析:实验结束后,应对数据进行处理和分析。通常,玻璃化转变温度可以通过观察DSC曲线上的热容变化来确定。
影响DSC测量玻璃化转变温度的因素包括:
升温速率:升温速率越快,玻璃化转变温度越高。这是因为快速升温使得链段运动滞后于温度变化,导致玻璃化转变温度升高。
分子量及其分布:分子量越大,玻璃化转变温度越高。同时,分子量分布越宽,玻璃化转变温度范围也越宽。
交联与支化:交联和支化会提高聚合物的玻璃化转变温度,因为它们限制了链段的运动能力。
添加剂:某些添加剂如增塑剂可以降低聚合物的玻璃化转变温度,而某些填料则可能提高玻璃化转变温度。
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