分享一些热重分析仪在实际应用中的操作步骤

 

适配材料：塑料、橡胶、树脂、粉体、无机物、复合材料、沥青、炭材料等，通用流程，贴合实验室日常检测。

 

一、开机前检查

 

检查冷却水循环、气源（高纯氮气、空气，按需切换）压力正常；

 

检查天平水平、仪器炉膛清洁，无残留样品残渣；

 

确认坩埚（氧化铝陶瓷坩埚）完好、无裂纹、无残留炭化污渍；

 

检查排气管路通畅，避免烟气倒灌污染天平。

 

二、仪器开机与预热稳定

 

依次开启：冷却水→气源→仪器主机→电脑控制软件；

 

打开天平保护气小流量吹扫，恒温静置30min，让天平、炉体、温场完全稳定；

 

软件联机，自检温度传感器、质量传感器、升降机构，无报错方可实验。

 

三、基线校准+空白校正（关键，保证精度）

 

空坩埚放置于样品支架，关闭炉体；

 

运行空白基线程序：与正式实验升温速率、温度区间、气氛完全一致；

 

实验结束保存基线，后续样品测试自动扣除基线漂移、浮力、气流干扰；

 

高频测试建议：每天开机必做1次基线，更换气氛/升温速率必须重做。

 

四、样品制备与称量（核心操作）

 

清理坩埚，灼烧或乙醇擦拭去油污、残留杂质；

 

用精密天平称取样品，常规取样量：5～10mg

 

粉体/细颗粒：5～10mg

 

薄膜/块状材料：剪成薄片，增大受热面积

 

发泡、易膨胀样品：减少取样量，防止溢出污染炉膛

 

样品平铺坩埚底部，禁止堆积过厚、挤压压实，避免受热不均、分解滞后；

 

记录样品初始质量，避免触碰坩埚侧壁、支架，防止外力影响称重。

 

五、装样就位

 

缓慢升起炉体，轻放坩埚于TGA样品传感器托盘中心；

 

缓慢闭合炉膛，确保密封到位；

 

软件执行自动清零，扣除坩埚自重，锁定初始质量。

 

六、实验参数设置（常用实操参数）

 

气氛选择

 

惰性氛围（热稳定性、残炭、组分分析）：高纯N₂

 

氧化氛围（氧化稳定性、灰分）：干燥空气/高纯氧气

 

气体流量：常规20～50mL/min，稳定气流减少质量漂移；

 

温度程序

 

初始恒温：室温/40℃恒温5～10min，稳定体系；

 

升温阶段：常规5～20℃/min（仲裁检测多用10℃/min）；

 

终止温度：根据材料设定（有机物常用600～800℃，无机可达1000～1200℃）；

 

恒温段：按需设置高温保温，用于残留灰分稳定测试。

 

勾选：实时质量采集、温度曲线同步记录。

 

七、开始测试与过程监控

 

参数核对无误，启动运行程序；

 

全程观察：

 

气流压力、流量稳定，无断气、漏气；

 

无样品飞溅、冒烟溢出、坩埚偏移；

 

质量曲线无异常突变、温度无超冲；

 

实验过程禁止触碰仪器台面、禁止开关门窗，减少气流、振动干扰。

 

八、实验结束操作

 

程序结束后，炉体自动降温，严禁高温直接开炉；

 

待炉膛温度降至100℃以下，再升起炉体；

 

取出坩埚，观察样品残炭、灰分状态，记录现象；

 

清理坩埚残渣，统一收集危废处理。

 

九、数据处理与关机

 

软件解析曲线：起始分解温度、失重比例、残炭率、灰分含量、多阶段组分占比；

 

保存原始数据+图谱，导出报告；

 

关机流程：停止实验→关闭加热→降低气流量→关闭主机→关闭气源→关闭冷却水；

 

长期不用时，保持仪器微量氮气吹扫，防止炉膛受潮、腐蚀。

 

十、现场实操关键注意点（避错）

 

样品不可过量，高温熔融、发泡样品极易污染天平传感器；

 

升温速率越快，分解温度偏高，对比实验必须统一升温速率；

 

气氛切换需缓慢置换，避免气氛冲击造成质量漂移；

 

定期校准温度、天平零点，保证批次数据重复性。