全自动差示扫描量热仪（DSC）使用安全事项：从操作到应急全指南

全自动差示扫描量热仪（DSC）是通过测量样品与参比物的热量差，分析物质热性能的精密仪器，涉及高温/低温、高压、易燃样品等风险点，使用时需严格遵守安全规范，避免仪器损坏、样品失效或人身伤害，核心安全事项涵盖样品处理、操作流程、设备维护、应急处理四大维度。

 

一、样品处理安全：源头规避风险

 

样品的预处理和选择是安全的第一道防线，需严格把控，避免因样品不当引发燃烧、爆炸、腐蚀等事故。

 

样品筛选与风险评估

 

严禁测试易燃易爆、易挥发、强腐蚀性、剧毒、放射性样品，如炸药、高压气体、强酸强碱、放射性物质等，这类样品可能在加热/冷却过程中引发爆炸、腐蚀腔体或泄漏中毒。

 

对于未知样品，需先进行初步热稳定性测试（如低热速率预扫描），确认无剧烈放热、分解风险后，再进行正式测试。

 

含水样品需提前烘干，避免加热时水汽膨胀导致压力升高，损坏密封坩埚或污染腔体。

 

样品量与坩埚选择

 

样品量需严格控制，常规测试样品量为1-10mg，过量样品会导致热量堆积、温度不均，甚至引发样品飞溅、分解失控。

 

根据样品特性选择适配坩埚：

 

普通固体/液体样品：使用铝坩埚（耐温≤600℃），成本低、导热性好。

 

高温样品（＞600℃）：使用陶瓷坩埚（耐温≤1600℃）或铂金坩埚（耐温≤1000℃），避免坩埚熔化污染仪器。

 

易氧化、易分解样品：使用密封坩埚，通入惰性气体（氮气、氩气）保护，防止样品氧化或气体泄漏。

 

样品制备安全

 

研磨、称量样品时，佩戴一次性手套、口罩，避免样品吸入或接触皮肤，尤其是有毒、刺激性样品。

 

样品称量后及时密封，防止吸潮、挥发或污染环境，废弃样品需按实验室危废处理规范分类存放，不可随意丢弃。

 

二、操作流程安全：全程规范操作

 

从开机到关机的每一步操作都需遵守规范，避免因操作失误导致仪器故障或安全事故。

 

1.开机前安全检查

 

环境检查：确认仪器放置在通风良好、无易燃易爆气体的实验室，周围无杂物堆积，散热口通畅；环境温度控制在15-30℃，湿度≤85%，避免温度波动影响仪器精度和安全性。

 

仪器检查：确认电源电压与仪器额定电压匹配，接地良好；检查冷却系统（如液氮罐、冷却水循环机）液位充足，管路无泄漏；确认气体管路（惰性气体、吹扫气）连接紧固，无漏气，气体压力符合要求（通常0.2-0.5MPa）。

 

坩埚与炉体检查：检查炉体内是否有残留样品、污染物或损坏，坩埚无裂纹、变形，密封坩埚密封圈完好，避免测试时泄漏。

 

2.测试过程安全控制

 

参数设置安全：

 

升温速率需合理设置，常规速率为1-20℃/min，避免过快升温导致样品热分解失控、炉体温度不均。

 

温度上限不可超过仪器和坩埚的额定耐温范围，如铝坩埚不可超过600℃，否则坩埚熔化会损坏炉体。

 

对于可能产生气体的样品，需开启吹扫气，设置合适的吹扫流量（20-50mL/min），及时排出分解气体，避免腔体压力升高。

 

样品放置安全：

 

打开炉体前，确认炉体温度降至室温，避免高温烫伤；放置样品时，使用专用镊子，轻拿轻放，确保样品坩埚和参比坩埚对称放置，避免炉体受力不均。

 

密封坩埚需按规定力度拧紧，过松会导致泄漏，过紧会损坏坩埚，影响热量传递。

 

测试中监控：

 

测试过程中，操作人员不可长时间离开，实时观察仪器显示屏上的温度、热量曲线，若出现异常（如曲线骤升骤降、压力报警、仪器异响），立即按下紧急停止按钮，终止测试。

 

禁止在测试过程中打开炉体或触摸高温部件，如需调整，需先停止加热，待炉体降温后操作。

 

3.关机后安全操作

 

测试完成后，待炉体自然冷却至室温（或按仪器规定程序降温），再关闭加热、冷却系统和气体管路，避免高温骤冷损坏炉体元器件。

 

取出坩埚时，使用专用镊子，小心处理残留样品，尤其是高温分解后的样品，避免烫伤或接触有毒物质。

 

清洁炉体和样品台，使用专用清洁工具去除残留污染物，避免腐蚀炉体；关闭仪器电源，整理实验台，将试剂、样品妥善存放。

 

三、设备维护安全：定期保养，消除隐患

 

定期维护可避免仪器老化、故障引发的安全风险，维护时需遵守以下规范：

 

日常维护安全：

 

每次使用后，清洁炉体表面和坩埚托盘，使用无水乙醇擦拭，避免样品残留腐蚀；定期检查气体管路，更换老化的密封圈，防止漏气。

 

冷却系统维护：液氮罐及时补充液氮，冷却水循环机定期更换去离子水，添加防腐剂，避免管路堵塞、结冰或腐蚀。

 

定期校准与检修安全：

 

按仪器说明书定期校准温度、热量精度，校准过程由专业人员操作，避免非专业人员拆解仪器导致故障。

 

炉体、传感器等核心部件出现故障时，立即停止使用，联系厂家维修，禁止自行拆解，以免触电或损坏精密部件。

 

长期停用安全：

 

长期停用前，排空冷却系统中的冷却水，避免管路冻裂；关闭气体管路阀门，防止气体泄漏；清洁仪器表面，用防尘罩覆盖，放置在干燥、通风环境中。

 

四、应急处理：突发事故快速应对

 

若使用过程中发生安全事故，需按以下流程快速处理，降低损失：

 

火灾/样品燃烧：立即按下紧急停止按钮，切断仪器电源和气体管路，使用二氧化碳灭火器灭火（禁止使用水或泡沫灭火器，避免损坏仪器），若火势扩大，立即撤离并拨打实验室火警电话。

 

样品泄漏/腐蚀：停止测试，待炉体降温后，佩戴防护手套、口罩，使用专用工具清理泄漏样品，用相应试剂中和腐蚀性物质（如酸泄漏用碳酸氢钠溶液中和），避免腐蚀炉体和污染环境。

 

高温烫伤：立即用流动冷水冲洗烫伤部位15-20分钟，缓解疼痛，若烫伤严重，及时就医。

 

气体泄漏：关闭气体总阀门，打开实验室通风设备，撤离至安全区域，待气体散尽后，检查泄漏点并维修。

 

仪器故障报警：立即停止操作，查看仪器报警代码，对照说明书排查简单故障，无法解决时，联系厂家售后，禁止强行开机使用。

 

五、个人防护与环境安全

 

操作人员需佩戴防护手套、护目镜、实验服，处理高温样品或腐蚀性样品时，额外佩戴耐高温手套、防毒面具，避免人身伤害。

 

实验室需配备通风橱、灭火器、急救箱等安全设施，定期检查安全设施有效性，确保突发事故时可及时使用。

 

禁止在DSC实验室存放易燃易爆、有毒试剂，实验产生的废弃样品、坩埚需按危废处理规范分类收集，交由专业机构处理，不可随意丢弃。