全自动差示扫描量热仪(DSC)是材料热分析的精密仪器,核心维护围绕炉体/样品仓、传感器、温控系统、气路、软件校准五大核心模块,核心原则是防污染、防氧化、控温准、气路净、定期校准,结合日常操作、定期维护、故障预防的实操经验,整理出可直接落地的维护方法,覆盖开机前、使用中、使用后、定期深度维护全流程,同时附常见污染/故障的快速处理技巧,适配实验室常规使用场景:
日常基础维护(开机前+使用中+使用后,每次操作必做,核心防污染、保基线)
日常维护是避免仪器基线漂移、传感器损坏、测试数据失真的基础,重点解决样品残留、气路杂质、炉体氧化问题,操作简单但需形成习惯。
1.开机前检查(3分钟快速点检,避免带故障运行)
气路检查:确认载气(高纯N₂/Ar,纯度≥99.999%)、吹扫气压力正常(常规0.1~0.3MPa),气路管线无弯折、漏气,干燥剂/脱氧剂滤芯无变色失效(变色硅胶变粉、脱氧剂变灰即更换),防止水分/氧气进入炉体污染传感器;
温控检查:确认仪器冷却系统(水冷/风冷)正常,水冷机水位达标、水温在20±5℃,风冷风扇无堵塞、转动顺畅,避免温控失控;
硬件检查:样品台、坩埚座无松动,炉体舱门密封垫无破损、无异物,仪器面板无报错代码,软件与仪器通讯正常。
2.使用中规范操作(从样品处理到测试,减少人为污染/损坏)
样品预处理与装样
样品需充分干燥、研磨至细粉(粒径≤100μm),避免样品中水分、挥发分在测试中溢出,污染炉体和传感器;易氧化、易分解样品需在惰性气体保护下装样;
坩埚选用匹配规格(铝坩埚/陶瓷坩埚/铂金坩埚),根据测试温度选择:≤600℃用铝坩埚,600~1200℃用氧化铝陶瓷坩埚,>1200℃用铂金坩埚,严禁超坩埚耐温使用(如铝坩埚高温熔化粘黏样品台);
样品量控制在1~10mg(根据材料热效应调整),样品在坩埚内铺展均匀,参比坩埚空置或装入等质量α-Al₂O₃(经高温煅烧的空白参比),装样后坩埚轻放至坩埚座,避免磕碰传感器。
测试参数设置
升温速率控制在5~20℃/min,避免过快升温导致炉体温度不均、基线漂移,同时减少样品飞溅;
测试结束后设置程序降温至室温(如50℃以下),严禁高温直接打开炉体舱门,防止炉体骤冷开裂、传感器因温度冲击损坏。
3.使用后即时清洁(测试完成10分钟内操作,核心清残留、净炉体)
炉体初步清洁:待炉体降温至50℃以下后,打开舱门,用无尘棉签、软质毛刷轻轻清理样品台、坩埚座上的样品残留、坩埚碎屑,严禁用硬质金属工具刮擦(避免划伤传感器和样品台陶瓷表面,造成热传导不均);
气路吹扫:保持载气/吹扫气通气,以50~100mL/min流量吹扫炉体10~15分钟,将炉体内残留的样品挥发分、分解气排出,防止残留气体吸附在炉体内壁;
硬件复位与环境清洁:将坩埚座、炉体舱门复位,密封垫擦拭干净;清理仪器台面的样品粉末、试剂,保持仪器周边无粉尘、无腐蚀性气体(如酸碱、有机溶剂)。